旋轉蒸發器在已二酸母液浓缩过程中的应用

在双氧水氧化环已烯中文字幕亚洲已   二酸的工程放大过程中,由于反   应体系物料量的增加,试验过程   中产生的母液量较大(约 1200 升 /   次)。而催化剂又是液相的,为使   催化剂循环能顺利进行,也便于   回收母液中已二酸晶体,原蒸发   方案是在搪玻璃反应釜内进行减   压蒸发。但由于搪玻璃釜导热系 数差,同时搪玻璃反应釜的机械   密封达不到设计要求的真空度,   蒸发速度很慢,效率太差。同时检 测结果也发现,长时间的蒸煮对     催化剂的活性破坏很大,影响催   化剂的再次使用效果。经多方考     察后决定采用西安某公司中文字幕亚洲的     R5003 型旋轉蒸發器。         1   旋轉蒸發器的原理         在真空条件下,恒温加热,使 旋转瓶恒速旋转,物料在瓶壁形         成大面积薄膜,高效蒸发。溶媒蒸         气经高效玻璃冷凝器冷却,回收         于收集瓶中,此过程大大提高了         蒸发效率,特别适用于在高温条         件下容易分解变性的物料浓缩提         纯。                         2 旋轉蒸發器的选择                   (1)由于母液中有稀硫酸和双     氧水存在,使得很多材质不适合。   该型旋轉蒸發器和物料接触的部   件全部采用耐高温硼硅玻璃和聚           四氟塑料,使材质能满足工艺要           求。             (2)蒸发过程中需加热,要求             蒸发器有一定的导热性。           (3) 在双氧水存在的情况下,     母液蒸发温度不能太高,否则会         破坏催化剂的活性,影响催化剂       的再次使用效果甚**使用寿命。   但是蒸发温度低时,需较高的真   空才能达到工艺条件,故要求蒸   发器有一定的耐外压能力。   (4) 蒸发量要适中。如蒸发量   过大时会在旋转瓶底部析出晶体,   给下一步分离工作带来困难。同   时因为试验物料量较小,影响因   素多,为提高试验的准确性,因此 采用这种旋轉蒸發器。           3   旋轉蒸發器的特点           (1 )采用国际上先进的 EL 气     密系统(气密轴承),能保持高真     空度,且气液分离,无回流。经笔     者测试,关闭真空泵的相关阀门     后,真空度从 0 . 0 9 5 M P a 降到 0 .   085MPa 需 30 分钟。   (2 )采用主副高效双冷凝器,   物料回收率高。   (3) 旋转瓶用螺母连接,便于   装卸。 (4) R5003 型收集瓶下口有放     液閥,回收溶媒或冷凝水十分快
  捷。
(5) 通过真空系统,可连续进 氣的可能性,經與廠家協調,改爲 (2)做好聯接面的密封。對經
   
料,省時省力,不影響生産也不會 旋轉瓶頂部加放料,操作很方便。 常活動的瓶口(磨砂口)要塗適量
汙染物料。   凡士林。如長期不用應將密封面
   
(6) 真空系统装真空表,对低 5.2 水浴锅盖的添加 的凡士林擦去,在中間夾層濾紙
沸點物料可調節**佳工作真空度。 该配置可减少热量损失。2 升 以防用時結垢打不開。
   
(7) 水浴锅电子恒温控制,并 以下的旋轉蒸發器都有旋转瓶盖, (3)冷卻水管、真空管要固定。
可上下升降。 但这种 5 0 升的旋轉蒸發器却没有 因爲玻璃易碎,特別是冷卻水玻
   
3.8 机械结构大量采用不锈钢 此配置。厂家应当对此加以改进。  璃嘴不能受外力強拉。
和鋁合金件,運行穩定。與物料接   (4)勤向水(油)浴鍋內加水
   
觸的部件全部采用耐高溫硼矽玻 5.3 测温装置的增添 (油)。以瓶內物料與外部液面持
璃和聚四氟塑料,使材質能滿足 測溫裝置太少,僅有一個水 平爲准或水浴鍋液面比瓶內液面
   
多種工藝要求。 浴鍋測溫點。無法測量到旋轉瓶 高 1-2cm 为准,这样既利于水温的
  內的物料溫度和抽出蒸汽溫度。 穩定,也能保持較高的蒸發效率,
   
4   使用情况 使得對旋轉瓶的調節只能憑經驗 同時還能使旋轉機構受力較小,
  進行調節,建議有關廠家生産時 對減小旋轉系統的扭矩,提高設
   
4.1 使用方便 能設計安裝溫度計,使得今後應 備運行的穩定性意義很大。
該系統加料和放料操作簡單。 用更加方便。 (5)用水作導熱介質時,盡可
 
    能采用脫鹽水,這樣可有效防止
4.2 蒸发速度较快 5.4 真空度对蒸发速度影响很大 加熱管結垢。並在試驗結束後放
 
只是在夏季由于氣溫高,真 通過多次試驗,發現提高真 出水浴鍋內的水,以免汙染或凍
空度提不起來(沒有配低溫冷卻 空度可明顯加快蒸發速度。由于 壞設備。
 
設備),夏季將真空度控制在 蒸發過程中不凝氣體産量很少, (6) 真空度降低时,除检查密
0 . 09MPa,水浴锅温度 75℃,蒸水 而該系統的密封又好,所以不需 封系統外還要檢查水環式真空泵
 
量可达 13-15 升 /2 小时。冬季气温 要抽氣量太大的真空泵,只需要 的水溫是否升高。如果循環水溫
较低,真空度可达 0.094MPa,水浴 有較高真空度的真空泵,同時須 偏高的話,真空度是提不上來的,
 
鍋溫度75℃,蒸水量可達17-18升/ 保證冷卻水量,有條件時盡量用 這時需要換水。
2 小时。 低溫冷卻水,以達到節水、高效和 (7) 由于旋转瓶的壁厚为 5mm
 
  提高溶媒回收效果。 左右,加之玻璃的導熱性較差。曾
4.3 该系统运行平稳,振动小,燥   做过测试:如水浴锅温度为 75℃,
音低。 6   注意事项及保养 瓶内物料实际温度为 45-46℃,可
    知瓶内外温度差竟达 30℃。这就要
4.4 该系统能长期运行 (1)搬運蒸發器時,要取下玻 求操作時應根據實際情況來設定
在處理剩余母液過程中,曾連 璃設備。拆除要按順序進行,要從 水浴鍋的運行溫度。
续运转 65 天,工作状态仍然很好。 上到下,從外及裏。安裝時則相反。  
 
5 存在问题及改进
 
 
5.1 旋轉瓶的選擇**初是在旋轉瓶的側面放料,
 
由于旋轉瓶工作時易灑水且存在漏