旋轉蒸發器法回收旧瀝青试验方法探讨

引言
 
在瀝青混凝土回收再生利用中 , 对旧瀝青混凝土材料进行性能评价是其进行再生设计的前提与基础 ,而其中关于旧瀝青的性能评价是整个再生过程中的关键环节。旧瀝青性能指标测定通常分为 2 步 :第 1步回收旧瀝青混合料中瀝青 ;第 2步测定回收瀝青的性能指标。由此可见, 瀝青回收试验直接影响再生瀝青的各项路用性能评价, 是确保再生瀝青路面质量的重要基础 , 对再生设计的成败起决定性作用。
 
文献[ 1]提供了 2种瀝青回收方法 ———阿布森法和旋轉蒸發器法。
 
阿布森法为常压下蒸馏溶剂, 由于蒸馏温度较高、时间较长 ,瀝青在回收过程中的再次老化较为严重 ;同时阿布森回收试验是一个较难掌握的试验,且人为因素影响较大。在试验中存在以下问题:
 
1)加热速率控制不准确, 温度容易超出试验允许范围 ;
 
2)回收的**后阶段通入的二氧化碳不能使瀝青充分扰动 ,加热不均匀;
 
3)三氯乙烯是否蒸餾幹淨不容易直接判斷;
 
4)回收瀝青在真空干燥箱除气泡的过程中容易发生瀝青二次老化 ;

的影響因素,特別是殘余在瀝青中的三氯乙烯和過高的加熱溫度及過長的加熱時間會導致的瀝青老化等, 分析選取合理的試驗參數和試驗操作方法,通過空白標定、對比分析等提出可靠、適用的舊瀝青回收方法。
 
1  旧瀝青回收主要影响因素
 
回收舊瀝青的關鍵是在抽提回收過程中不應使瀝青進一步老化[ 2] , 同时必须把其中的矿粉和溶剂尽可能全部去除,以准确反映旧瀝青的性状。因此,应分析影响回收试验的因素, 并对其进行相应的试验和标定 ,使操作者熟练掌握 , 提高试验的精准度。抽提液中混入的细小矿粉颗粒、残余在瀝青中的三氯乙烯和过高的加热温度及过长的加热时间导致的瀝青老化是影响回收旧瀝青性能的主要因素。
 
针对抽提液中混入矿粉, 文献 [ 3, 4]中有详细的论述与其改进方法, 本文不再详述。不过如果提高离心杯的转速和延长分离时间可以除净矿粉。试验中采用德国进口的瀝青自动抽提仪 75 -B0005/A D2172型 ,其离心杯旋转速度为 12 000 r/min, 完成一次抽提时间在 45 ~ 60 min, 经验证完全可以去除矿粉。
 
2  空白标定试验指标的选取

 
5)离心分离无法使回收液中的矿粉去除干净 , 文献 [ 1]建议在进行回收试验前应反复进行空
 
对回收瀝青的性能产生影响。 白试验,即将已知各项性质的瀝青用三氯乙烯溶解
常采用试验项目有針入度、粘度、延度、瀝青组分等 , 对各种指标的有效性评估见表 1。    
    表 1 回收瀝青性能試驗的有效性評估[ 5]      
  評價標准 動力粘度 針入度 延度 組分分析 微粘度
               
  與現場資料相關性 不好
  使用複雜性 標准試驗, 易做 標准試驗 需有經驗的操作人員
  設備費用 中等 中等 中等
  現有經驗
  可靠性與准確性 不確定 不確定
  對混合料老化敏感性 中等到高 中等到高 中等到高 中等 中等到高
  試樣尺寸 小, 微延度儀
               
 

 
对于指标的选择, 一是考虑试样的大小与每次回收旧瀝青量的关系;二是考虑所选指标的试验本身对瀝青分子结构是否具有破坏性和试验本身的差异性(可靠性與准確性 );三是考虑实验室试验其水平和操作人员的熟练程度。 Thenousetal.(1998)
 
采用 4种回收方法 ,然后对瀝青进行組分分析, 认为組分分析结果对所用的回收方法有敏感性[ 6] 。
 
对比表 1中所列的各项指标 :
 
1)組分分析:不仅與現場資料相關性差, 而且操作过程复杂;同时由于实验样品过少,很容易造成取样不均从而影响实验结果的真实性。
 
2)微粘度 :即布氏旋转粘度 ,此设备是 SHRP 研究成果 Superpave开发的试验设备, 比较昂贵 ,科研单位和高等院校有相关的设备;对于一般的施工单位等 ,不具有推广性。
 
3)延度 :延度是瀝青的三大指标之一 ,不过由于其再现性不好 ,能否作为控制瀝青质量的手段,其意义还在讨论中[ 7] ,特別是很難確定被測瀝青的特性[ 5] ;同时, 对于部分聚合物改性瀝青 (如 PE、EVA等 )对延度不做要求 ,就失去了其标定的意义 ;如果采用微延度 ,即瀝青直接拉伸实验,同样存在设备高昂不宜推广的困境。
 
而对于動力粘度和針入度, 與現場資料相關性好 ;标准实验 ,实验操作对实验结果的影响性小 ,可靠性與准確性高 ;試樣尺寸大, 可消除取样不匀的影响 ,同时试样用量与一次回收的瀝青质量大致相当。瀝青的分级体系经历了針入度分级和粘度分级向Superpave的 PG分级过渡 ,因此 ,不仅科研院校等单位具备此设备,施工单位的实验室也已普及。
 
综上所述,本文选用瀝青動力粘度 (选用 AI式毛细管 )作为主要标定指标 , 瀝青的針入度作为辅助指标。

3  主要试验参数分析和选择
 
旋轉蒸發器法回收瀝青属于真空 (减压)蒸馏,液体 (混合液 )的沸点 (一定温度下的饱和蒸汽压 ) 是其蒸气压等于外界压力时的温度 , 因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的 , 如果降低系统内压力 ,则可以降低液体的沸点, 这便是真空 (减压 ) 蒸馏操作的基本理论依据[ 8] 。选择减压蒸馏, 一方面可以加快三氯乙烯的挥发速度 ;另一方面可以控制温度不致过高,防止瀝青发生老化。
 
结合蒸馏知识和对回收瀝青的要求 , 应主要考虑以下试验参数。
3.1 真空度和油浴初始加热温度
 
真空度和油浴的初始加热温度其实是一个问题在两方面不同的反映———根据真空蒸馏的原理, 系统的压强越低也即真空度越大 , 其沸点越低 ———因此要选择合适的真空度和油浴温度保证蒸馏的顺利进行。
 
文献 [ 1]中规定真空度为 97.4 kPa, **负压(根据文献 [ 8] , “**负压 ”在此表述不太准确, 确切表达应为 “**压力”)6.67 kPa以下, 笔者经实际操作证实 :**压力为 6.67 kPa、油浴温度为 50 ℃时, 蒸馏与冷凝效果均不佳。
 
文献 [ 9]指出 , 三氯乙烯 (C2HCl3)飽和蒸汽壓见表 2。
表 2 三氯乙烯(C2HCl3)飽和蒸汽壓
         
温度 /℃ 蒸汽压 /kPa   温度 /℃ 蒸汽压 /kPa
         
-20 0.72   40 19.57
-10.8 1.44   50 28.26
0 2.68   60 40.76
10 4.70   65 51.33
20 7.71   77 74.93
30 12.53   86.7 101.33
         

12 湖 南 交 通 科 技 36卷

 
根据表 2表达出三氯乙烯自身的物化性质 ,考虑冷凝速度和蒸馏速度的匹配性, 特别是对比实验室常用冷凝介质 (水)的局限性和其他冷凝介质 (经济性和安全性 )———经反复对比观察 , 本文试验中采用**压力为 4.6 kPa, 油浴温度为 50 ℃,冷凝循环水温度为 4 ℃左右。
3.2  后续加热温度
 
文献[ 1]规定在观察不到三氯乙烯蒸汽冷凝时降低烧瓶旋转速度 , 同时升温油浴, 要求在 15 min 内升** (155 ±2)℃,并在此状态下维持 15 min。
 
笔者认为此要求的目的如下:随着抽提液中三氯乙烯的不断挥发,在一定的真空度和温度下 ,减压蒸馏逐渐达到动态平衡———即同一时间挥发出液相(抽提液 )的三氯乙烯的量与进入液相三氯乙烯的量相等。这时,进一步提高加热温度可以使挥发的速度加大,即使此动态平衡不断被打破,进而使残留在回收瀝青中的三氯乙烯完全去除。
 
但实际操作中发现 , 在 15 min升温油浴** 155 ℃左右十分困难 。因为其影响因素繁多, 例如油锅中加入甘油的数量、甘油中含水量的大小、烧瓶中抽提液的数量及其浓度等 ,甚**室温也对其有影响。
 
3.3  后续加热持续时间
 
文献[ 1]规定要维持 15 min, 笔者认为不大合

理。持续加热时间应随瀝青 (来源不同 )、三氯乙烯
 
(不同供应商 )、不同的抽提液浓度 (瀝青与三氯乙烯的质量比)等因素而变化 ,如果采用一定值, 势必会影响回收瀝青的性能。在三氯乙烯来源和瀝青种类确定的情况下,其主要影响因素是抽提液浓度。
 
其实 ,后续加热温度和时间是密切相关的:所选温度低,三氯乙烯必然挥发慢 ,需要时间长, 且不能保证能完全消除残留的三氯乙烯 ;所选温度高,则瀝青容易老化,且受试验设备自身加热温度的限制。
 
因此 , 所选温度既要保证完全消除三氯乙烯和二次加热老化对回收瀝青的影响 , 又要保证试验的操作可行性;经对比、试验、选择, 针对标定试验所采用的瀝青和三氯乙烯 ,本文控制后续油浴加热温度在 155 ℃左右 ,对其升温时间不做强制性限制;然后在上述试验参数确定的情况下, 研究不同抽提液浓度所对应的合理持续加热时间。
 
4  试验方案
 
4.1 试验原料与试验仪器
 
1)新瀝青基本性能:本文試驗采用的埃索 70# 瀝青基本性能指标见表 3。
 
2)主要试验仪器:Laborota4003 control旋轉蒸發儀、LHDL— Ⅱ真空减压毛细管粘度计、LZRD— 3A 电脑瀝青針入度仪。

 
      表 3 埃索 70#新瀝青基本性能指標      
  針入度 (25 ℃, 100 g, 5 s)/ 软化点 环球法 延度 (15 ℃)/ 動力粘度 (60 ℃)/ 密度(25 ℃)/
類別     (   )/     (g· cm-3 )
  (0.01 mm)     cm (Pa· s)
       
實測   63.0   47.4   143 224.2 1.036
規範要求   60 ~ 80 ≥46 ≥100 >180  
                   

 
4.2  试验方案
 
本文用三氯乙烯溶解埃索 70#新瀝青 ,按不同的浓度配置抽提液, 然后在上述试验参数确定的情况下———真空度 4.6 kPa, 油浴温度 50 ℃,冷凝循环水温度 4 ℃左右 ;后续加热温度控制在 155 ℃左右 ———采用瀝青 60 ℃動力粘度作为主要标定指标 , 以确定不同抽提液浓度所对应的合理持续加热时间。
 
4.3  试验结果
 
经过反复试验检测,调整后续加热时间,对于浓度为 1∶3的抽提液(瀝青 ∶三氯乙烯 )其适宜的后续加热时间在 25 min左右,其对应的瀝青指标见表 4。
 
由表 4数据可知, 回收瀝青与原瀝青的性能指标相当接近 ,说明选择瀝青的 60 ℃動力粘度作为空白标定指标是合理的, 可以很好地控制三氯乙烯和
 

二次老化对回收瀝青的影响。同样 , 对于浓度为
 
1∶2和 1∶4的抽提液 (瀝青 ∶三氯乙烯)经试验 ,其后续加热时间分别为 26和 24 min左右。
 
  表 4 浓度为 1∶3的回收瀝青性能指标
     
瀝青 粘度 /(Pa· s) 針入度(25 ℃, 100 g, 5 s)/(0.01 mm)
         
新瀝青   224.2 63.0  
回收瀝青   222.0 62.6  
         
 
5  与现行规范方法对比
 
综合上述试验过程 , 与现行《公路工程瀝青及瀝青混合料试验规程》(JTJ052— 2000)T0 727— 1993
 
旋轉蒸發器法回收瀝青对比 (见表 5),本方法在以下几个方面进行了改进 ,方便实际操作。
 
此外 , 对于条文说明 2中的 “空白实验 ”, 经对

4期 李炎炎, 等:旋轉蒸發器法回收旧瀝青试验方法探讨 13
       
  表 5  改进方法与现行方法对比    
       
操作步驟 存在問題    
       
3.2.2 系統真空度的確定    
3.2.4 “溶剂在冷凝装置冷却下流入溶剂回收烧瓶达到稳定状态后, 要增大旋转烧瓶转速并增大加热面积”, 对于“稳定状态”的描述
模糊;同樣, 對于蒸餾結束的描述“無溶劑汽凝回收”同樣不清晰, 不利于實際判斷、操作    
  “油浴升温, 在 15 min内升**(155 ±2)℃, 并在此状态下保持 15 min”———实际操作中, 在 15 min内油浴由 50 ℃左右升** 155
3.2.5 ℃左右, 很難達到, 其影響因素衆多(實驗設備自身加熱性能、油浴中油量的多少、燒瓶中抽提液的濃度和其數量的多少、試驗
环境温度高低等);同时, "在此状态下保持 15 min”也不符合实际, 不同来源的旧瀝青、不同供应商的三氯乙烯、不同的抽提液
 
濃度等因素均影響加熱時間
 
參考建議
 
考慮三氯乙烯自身物化性質和實驗設備的性能, 進一步優化
 
在实际操作中, 以“溶剂(三氯乙烯)冷却后均匀下滴或呈线装流入溶剂回收烧瓶”为 “稳定状态”, 以"溶剂(三氯乙烯)冷却后不再下滴或流线极细"为蒸馏结束状态, 此时降低蒸馏烧瓶转速** 20 r/min, 大致稳定 5 min左右再开始加热, 试验效果良好
 
筆者認爲對于升溫時間不應做強制性規定, 後續加熱時間應該根據空白實驗標定的結果確定

 
比分析以瀝青 60 ℃動力粘度为主要标定指标 ,針入度为辅助标定指标。
 
6  结论与建议
 
本文分析了影响旧瀝青回收的主要影响因素 , 选定空白标定试验指标,进行试验参数分析和确定 , 制定试验方案进行试验 , 并与现行规范的操作步驟对比, 取得以下结论:
1)影响旧瀝青回收性能的主要因素有混入抽提液中矿粉、残留的三氯乙烯和后续加热引起的老化。
2)通過分析 ,確定空白標定試驗的主要指標爲
 
60 ℃動力粘度, 并验证其合理性。
 
3)分析了旋轉蒸發器法回收瀝青的主要试验参数, 并确定其合理的取值。
 
4)通過試驗 ,確定了不同濃度的抽提液所對應的合理的後續加熱時間。
 
在进行旋轉蒸發器法回收旧瀝青时, 结合笔者经验有以下建议供参考:
 
1)刚抽提好的抽提液不宜立即进行回收, 一是因为其浓度太低 (所含瀝青量少 )效率低, 二是刚抽提好的抽提液温度相对较高 (一般高于室温 ), 立即回收时容易发生爆沸现象 , 抽提液容易涌入接收三氯乙烯的烧瓶;根据笔者操作经验,刚抽提好的抽提液浓度在 1∶5 ~ 1∶6之间, 放置一夜后其浓度接近 1
 
∶3。
 
2)防止抽提液爆沸措施 :控制加入回收烧瓶的抽提液温度接近室温;在达到所需真空度后 ,维持
 

2 ~3 min再开动旋转按钮, 转速逐渐加大**所需速度, 严禁突然加速。
 
3)抽提液浓度的判断:由于不同浓度的抽提液对应的后续加热时间不同, 则能在回收前大致判断其浓度将显得很重要。操作者可控制加入回收烧瓶中抽提液的量维持在一个数值附近 ,回收完成后在接收三氯乙烯的烧瓶上作个标记 , 则下次就很容易知道大致的后续加热时间。